N,N-dimetilanilină

Cunoscut și sub numele de dimetil tifenilamină, lichid uleios incolor până la galben deschis, cu miros înțepător, ușor de oxidat în aer sau sub soare și folosiți ze întunecat. Densitate relativă (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, punct de îngheț 2,0 ℃, punct de fierbere 193 ℃, punct de aprindere (deschidere) 77 ℃, punct de aprindere 317 ℃, vâscozitate (25 ℃) 1,5n208mpa - indice de ref. . Solubil în etanol, eter, cloroform, benzen și alți solvenți organici. Solubil într-o varietate de compuși organici. Puțin solubil în apă. Este combustibil și va arde în cazul unei flăcări deschise. Vaporii și aerul vor forma un amestec exploziv cu o limită de explozie de 1,2% ~ 7,0% (vol). Este foarte toxic, iar gazul anilin toxic este eliberat prin descompunerea energiei termice ridicate. Poate fi absorbit prin piele și poate provoca intoxicații, LD501410mg/kg, concentrația maximă admisă în aer este de 5mg/m3.
Metoda de depozitare
1. Precauții pentru depozitare[25] Depozitați într-un depozit răcoros, bine ventilat. A se păstra departe de foc și surse de căldură. Păstrați recipientul sigilat. Ar trebui să fie depozitat separat de acizi, halogeni și substanțe chimice comestibile și niciodată amestecat. Echipat cu soiurile și cantitatea corespunzătoare de echipamente de stingere a incendiilor. Zona de depozitare ar trebui să fie echipată cu echipament de tratare de urgență a scurgerilor și materiale adecvate de adăpost.

2. Adoptați ambalaj sigilat cu tambur de fier, 180 kg per tambur și depozitați-l într-un loc răcoros și ventilat. Depozitați și transportați conform reglementărilor materialelor inflamabile și toxice.
metoda de sinteză
1. Se obține prin reacția dintre anilină și metanol în prezența acidului sulfuric la temperatură ridicată și presiune ridicată. Fluxul procesului: 1. 790 kg de anilină, 625 kg de metanol, 85 kg de acid sulfuric (amoniu 100%) sunt adăugate în ibricul de reacție, temperatura de control 210-215 ℃, presiune 3,1 MPa, reacționează timp de 4 ore, apoi eliberează presiunea, materialul este descărcat în separator, neutralizat cu hidroxid de sodiu 30%, static, și sarea de amoniu cuaternară inferioară este separată. Apoi, la 160 ℃, reacție de hidroliză 0,7-0,9 MPa timp de 3 ore, produsele de hidroliză și stratul superior de materiale uleioase s-au combinat prin spălare după distilarea în vid a produsului finit.

2. Folosind metanol și anilină ca materii prime, este sintetizat de catalizator de alumină în condiții de 200-250 ℃ cu exces de metanol și presiune atmosferică. Cota de consum de materie primă: anilină 790kg/t, metanol 625kg/t, acid sulfuric 85kg/t. Preparatul de laborator poate reacționa anilina cu fosfatul de trimetil.

3, anilină și metanol amestecate (n anilină: n metanol ≈ 1:3), iar prin pompa de măsurare alternativă fără impulsuri injectată la 0,5h-1 viteza aerului în reactorul echipat cu un catalizator, reacția curgând mai întâi în sticlă separator gaz-lichid, separatorul sub lichidul colectat la intervale regulate îndepărtat pentru analiza cromatografică.

În 2001, Universitatea Nankai și Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. au dezvoltat împreună un catalizator de metilare a anilinei extrem de eficient și au realizat sinteza în fază gazoasă a N,N-dimetil anilinei. Procesul este următorul: anilina lichidă este amestecată cu metanol, vaporizată în turnul de vaporizare și apoi intră într-un reactor tubular cu o viteză a aerului de 0,5-1,0h-1 (patul fix al reactorului tubular este echipat cu nano încărcat). -catalizator solid), și produs continuu la 250-300℃ sub presiune atmosferică, cu un randament DMA de peste 96%.

Metoda de rafinare: Conține adesea impurități precum anilina și N-metil anilina. N,N-dimetilanilina se dizolvă în acid sulfuric 40% și se distilează cu vapori de apă. Se adaugă hidroxid de sodiu pentru a-l face alcalin. Se continuă distilarea cu vapori de apă. Distilatul este separat în straturi apoase și uscat cu hidroxid de potasiu. Distilarea la presiune normală se efectuează în prezența anhidridei acetice. Distilatul este spălat cu apă pentru a îndepărta urmele de anhidridă acetică, uscat cu hidroxid de potasiu, urmat de oxid de bariu și distilat sub presiune redusă în prezența unui curent de azot. Alte metode de rafinare a distilatului includ adăugarea de anhidridă acetică 10% și refluxarea timp de câteva ore pentru a îndepărta aminele primare și secundare. După răcire, se adaugă un exces de acid clorhidric 20% și se extrage cu eter. Stratul de acid clorhidric este alcalin cu alcalii și apoi extras cu eter, iar stratul de eter este uscat cu hidroxid de potasiu și distilat sub presiune redusă sub un curent de azot. N,N-dimetilanilina poate fi, de asemenea, transformată în săruri de acid picric, recristalizată la un punct de topire constant și apoi descompusă cu o soluție apoasă caldă 10% de hidroxid de sodiu. Se extrage apoi cu eter, se spală și se usucă și se distilează sub presiune redusă.

5. Anilină, metanol și acid sulfuric amestecate proporțional, reacția de condensare în autoclavă, produsele de reacție prin recuperarea reducerii presiunii de metanol, se adaugă neutralizare alcalină, separare și apoi distilare prin presiune redusă pentru a obține produsul.

6. N,N-dimetilanilina poate fi generată prin reacția de metilare a anilinei și fosfatului de trimetil și apoi extrasă cu eter, uscată și distilata.

7. N,N-dimetilanilina poate fi sintetizată pe patul catalitic al catalizatorului Ziegler în sistem cupru-mangan sau sistem cupru-zinc-crom la 280℃ cu amestec de anilină și metanol în raport de 1:3,5. N,N-dimetilanilina obținută a fost colectată la 193-195℃ pe un dispozitiv de distilare pe coloană cu 54 de file și ambalată în sticle de sticlă maro. Pentru prepararea N,N-dimetilanilinei pure, N,N-dimetilanilina poate fi injectată cu azot gazos ca gaz purtător în cromatograful de gaz de preparare care are o coloană de fosfat metalic.