Pe de o parte, invenția oferă o metodă de purificare a 1,1,3-tricloracetonei, în care metoda cuprinde următoarele etape

Bliț:

(1) 1,1,3-tricloracetonă brută amestecată cu apă;

(2) Recristalizarea soluției superioare după repaus; precum și

(3) cristalele solide recristalizate se filtrează și se spală cu apă;

În Etapa (1), raportul în greutate dintre 1,1,3-tricloracetona brută menționată și cantitatea de apă este 10,1-2).

De preferință, în Etapa (1), raportul în greutate dintre produsul brut de 1,1,3-tricloracetonă și cantitatea de apă poate fi 1:

(0,4-0,6), optimizat în continuare ca 1:0,5; În invenție, dozajul de produs brut 1,1,3-tricloracetonă și apă este controlat în modul de mai sus.

Se poate obține gama de 1,1,3-tricloracetonă de înaltă puritate.

Conform prezentei invenții, în etapa (1), produsul brut de 1,1,3-tricloracetonă și apa pot fi preparate la o temperatură de 10-50℃.

Se amestecă timp de 10-30 de minute în condițiile date, apoi se lasă să stea timp de 10-30 de minute; De preferință, în Etapa (1), respectivul 1,1,3-tricloropropil

Cetona brută a fost amestecată cu apă la o temperatură de 30-35℃ timp de 25-30 de minute, apoi lăsată să stea timp de 10-15 minute; în prezenta invenție.

, folosind 1,1,3-tricloracetonă brută ca materie primă, în cazanul de reacție, amestecat cu apă, agitat la o anumită temperatură după repaus

Delaminare. După delaminare, stratul inferior de ulei este îndepărtat, în principal prin îndepărtarea impurităților cu conținut ridicat de clor și lăsarea soluției superioare pentru utilizare ulterioară.

Conform invenției, în etapa (1), 1,1,3-tricloracetona brută este amestecată cu apă și poate fi, de asemenea, agitată.

Condiții în care nu există nicio limitare specifică privind condițiile de agitare și echipamentul, atâta timp cât 1,1,3-tricloracetona poate fi amestecată grosier.

Produsul poate fi amestecat uniform cu apă. De preferință, viteza de amestecare este de 100-300 r/min.

În prezenta invenție, apa este de preferință apă deionizată.

Conform invenției, în etapa (2), condițiile de recristalizare pot fi: temperatură de la 0 la 35℃, timp de la 0,5 -

10 ore, de preferință, recristalizarea se efectuează la o viteză de agitare de 50-300 RPM; De preferință, reînnodarea

Apa este, de asemenea, adăugată în procesul de cristalizare, în care apa este adăugată cu o rată de 200-600 ml/min; În aceste condiții, eficiența recristalizării

Fructele sunt bune.

[0034] În mod optim, condițiile de recristalizare sunt: ​​o temperatură de 10-15℃, un timp de 2-3 ore și condițiile de recristalizare

Cristalul este agitat la o viteză de 100-200 RPM, iar apa este adăugată la o viteză de 300-500 ml/min.

În aceste condiții, efectul de recristalizare este mai bun.

În prezenta invenție, temperatura de recristalizare descrisă în etapa (2) este mai mică decât cea a 1,1,3-tricloracetonei din etapa (1).

Temperatura la care produsul este amestecat cu apa.

Conform invenției, în Etapa (3), amestecul de reacție după Etapa (2) poate fi filtrat la presiune închisă sau poate fi

Cristalele solide se obțin prin presare directă prin placa de sită de la baza reactorului. În prezenta invenție, se utilizează de preferință aer și/sau azot.

Filtrare sub presiune, este mai bine să se utilizeze azot pentru filtrarea sub presiune, iar presiunea poate fi de 0,1-0,2 MPa, de preferință 0,12 -

0,18 MPa.

Conform invenției, cristalul precipitat după filtrarea sub presiune este spălat cu apă, apa respectivă fiind spălată

Nu există o limită specifică, de exemplu, puteți alege 1-2 kg de apă pulverizată la o temperatură de 2-25 ℃ și pulverizați...

Nu există o limită de viteză specifică.

Conform invenției, puritatea produsului brut de 1,1,3-tricloracetonă poate fi de 50-65% în greutate.

Paginile 3/6 din instrucțiuni

5

CN 109516908 A

5

Prezenta invenție, pe de altă parte, oferă și un acid folic care este preparat prin oricare dintre metodele descrise mai sus.

O soluție apoasă de 1,1,3-tricloracetonă este utilizată direct pentru prepararea acidului folic.

Funcționarea metodei de purificare conform invenției, cum ar fi extracția stratificată, filtrarea prin cristalizare și așa mai departe, poate fi efectuată într-un sistem închis.

Prietenos cu mediul și reduce considerabil generarea de ape uzate, fără solvenți organici reziduali și gaze organice reziduale; În plus, metoda de purificare

Nu se introduc solvenți organici, iar impuritățile cu conținut ridicat de clor sunt îndepărtate în timpul procesului de purificare, deci nu există niciun risc pentru calitatea acidului folic.

Metoda utilizează apa ca solvent de cristalizare, iar soluția apoasă purificată de 1,1,3-tricloracetonă este utilizată direct pentru producerea de acid folic.

Randamentul total de acid folic poate fi crescut cu 5% în greutate, iar puritatea este peste 99,2% în greutate, ceea ce poate obține o calitate ridicată.

A acidului folic.

Invenția este descrisă în detaliu prin intermediul exemplelor de realizare de mai jos.

[0042] În următoarele exemple de realizare și proporții, cu excepția cazului în care se specifică altfel, materialele utilizate sunt disponibile prin achiziționare comercială, cu excepția cazului în care se specifică altfel.

Metoda utilizată este metoda convențională în acest domeniu.

Modelul de cromatografie gazoasă a fost GC-2014, achiziționat de la compania Shimadzu.

1,1,3-tricloracetona preparată prin metoda de purificare conform prezentei invenții [0047] este purificată într-un reactor de 50 de litri echipat cu o placă de filtrare-sită la fund [0048]. Mai întâi, puritatea compusului 1,1 este de 65% în greutate, 20 kg de 3-tricloracetonă și 10 kg de apă sunt amestecate în cazanul de reacție la 24°C, sub agitare timp de 12 minute, cu o viteză de agitare de 200 r/min. În procesul de agitare, se adaugă apă, apoi apa la o viteză de 300 ml/min, iar apoi amestecul este lăsat să stea timp de 10 minute, separat de stratul inferior de ulei, îndepărtând impuritățile cu conținut ridicat de clor. În al doilea rând, temperatura soluției superioare stratificate a fost redusă la 5°C și agitată timp de 2 ore la o viteză de agitare de 100 r/min. Apoi, cristalul solid a fost obținut direct prin placa de sită de la fundul cazanului de reacție prin filtrare sub presiune de azot la o presiune de 0,1 MPa, apoi pulverizat și spălat cu 2 kg de apă rece. Greutatea umedă a 1,1,3-tricloracetonei a fost de 9,8 kg, iar puritatea cromatografică (GC) a fost de 96,8% în greutate [0051]. Operațiunile implicate în această metodă de purificare, cum ar fi stratificarea statică, îndepărtarea impurităților cu conținut ridicat de clor, cristalizarea, filtrarea și spălarea cu apă, pot fi efectuate într-un sistem cu corp închis, care este ecologic și reduce considerabil generarea de ape uzate și nu produce solvenți organici reziduali și gaze organice reziduale [0052]. În plus, deoarece metoda de purificare nu introduce solvent organic și clor ridicat pentru a îndepărta impuritățile în procesul de purificare, nu există niciun risc de calitate asupra calității acidului folic. De asemenea, prin exemplul de implementare a preparării acidului 1,1,3-folic reticulat cu acetonă dizolvată direct în apă utilizată în producție, se îmbunătățește randamentul total al acidului folic cu 5% în greutate, puritatea fiind de 99% în greutate. Exemplul 2 [0054] Această realizare prevede că 1,1,3-tricloracetona preparată prin metoda de purificare a prezentei invenții [0055] este purificată într-un reactor de 50 de litri echipat cu o placă de filtrare-sire la bază. [0056] Mai întâi, se amestecă 1,1 cu o puritate de 50%, 20 kg de 3-tricloracetonă și 4 kg de apă în reactor, agitând timp de 15 minute la 45°C, la o viteză de agitare de 300 r/min, în procesul de agitare se adaugă apă, apa la o viteză de 300 ml/min, iar apoi se adaugă... Amestecul a fost lăsat să stea timp de 15 minute, separat de stratul inferior de ulei, îndepărtând impuritățile cu conținut ridicat de clor; în al doilea rând, temperatura soluției din stratul superior după stratificare a fost redusă la 20°C, iar viteza de agitare a fost de 200 r/min timp de 0,5 ore. Apoi, cristalul solid a fost obținut direct prin placa de sită din partea inferioară a reactorului prin filtrare sub presiune de azot la o presiune de 0,2 MPa. Apoi, cristalul solid a fost pulverizat și spălat cu 1 kg de apă rece 25, iar greutatea umedă a 1,1,3-tricloracetonei a fost de 8,2 kg prin metoda de reducere. Metoda de purificare implicată în îndepărtarea prin stratificare statică a impurităților cu conținut ridicat de clor, cristalizarea, filtrarea și operațiunile de spălare cu apă pot fi efectuate într-un sistem cu corp închis, mediul de lucru este prietenos și reduce considerabil generarea de ape uzate, fără solvenți organici reziduali și gaze reziduale organice [0060]. În plus, deoarece metoda nu introduce solvenți organici și elimină impuritățile cu conținut ridicat de clor în timpul procesului de purificare, nu există niciun risc de calitate pentru calitatea acidului folic, iar 1,1,3-tricloracetona preparată conform Exemplului 2 este dizolvată în apă și utilizată direct în producerea de acid folic, crescând randamentul total de acid folic cu 4,9% în greutate și atingând o puritate de 99. Această realizare prevede că 1,1,3-tricloracetona preparată prin metoda de purificare a prezentei invenții [0063] este purificată într-un Reactor de 50 de litri prevăzut cu o placă de filtrare cu sită la baza reactorului [0064] Mai întâi, 1,1 cu o puritate de 60%, 20 kg de 3-tricloracetonă se amestecă cu 40 kg de apă în cazanul de reacție, agitând timp de 30 de minute la 15°C, la o viteză de agitare de 100 r/min. În procesul de agitare se adaugă apă, apoi se adaugă apă la o viteză de 500 ml/min, iar apoi amestecul se lasă să stea timp de 30 de minute, se separă de stratul inferior de ulei și se îndepărtează impuritățile cu conținut ridicat de clor. În al doilea rând, temperatura soluției din stratul superior după stratificare a fost redusă la 10°C, iar viteza de agitare a fost de 100 r/min timp de 10 ore. Apoi, cristalul solid a fost obținut direct prin placa de sită de la baza reactorului prin filtrare sub presiune de azot la o presiune de 0,2 MPa, apoi pulverizat și spălat cu 1 kg de apă rece. Greutatea umedă a 1,1,3-tricloracetonei a fost de 6,9 ​​kg, iar puritatea cromatografică (GC) a fost de 98,3% în greutate [0067]. Operațiunile implicate în această metodă de purificare, cum ar fi stratificarea statică, îndepărtarea impurităților cu conținut ridicat de clor, cristalizarea, filtrarea și spălarea cu apă, pot fi efectuate într-un sistem cu corp închis, care are un mediu de lucru prietenos și reduce considerabil generarea de ape uzate și nu produce solvenți organici reziduali și gaze organice reziduale [0068]. În plus, deoarece metoda de purificare nu introduce solvent organic și conținut ridicat de clor pentru a îndepărta impuritățile în procesul de purificare, nu există niciun risc de calitate asupra calității acidului folic, și va fi, de exemplu, preparatul 3 al compușilor 1,1,3 reticulați cu acetonă, dizolvați în apă, utilizați direct în producția de acid folic, ceea ce duce la o îmbunătățire a randamentului general al acidului folic de 5,3% în greutate, cu o puritate de 99,2%. Pentru proporția 1 [0070], 1,1,3-tricloracetona a fost purificată conform metodei din varianta de realizare 1, cu excepția faptului că în etapa (1) nu se utilizează apă, ci se utilizează solvenți organici. Ca rezultat, 1,1,3-tricloracetona preparată a fost dizolvată în apă și utilizată direct în producția de acid folic. Randamentul total de acid folic a crescut doar cu 2% în greutate, iar puritatea a fost de 95% în greutate. În plus, din cauza introducerii solvenților organici în această metodă de purificare, există un risc de calitate pentru calitatea acidului folic [0071] în proporția 2 [0072]. 1,1,3-tricloracetona este purificată conform metodei din Exemplul 1. Diferența constă în faptul că în Etapa (1), cantitatea de apă este de 50 kg, rezultând o creștere semnificativă a generării de ape reziduale și o scădere de 1. Randamentul cristalelor de 1,1,3-tricloracetonă a fost dizolvat în apă și utilizat direct în producerea de acid folic, astfel încât randamentul total de acid folic a crescut doar cu 5,6% în greutate, iar puritatea a fost de 99,6% în greutate [0073] față de raportul de 3 [0074]. 1,1 a fost purificat prin metoda din Exemplul 1, 3-tricloracetonă, diferența constând în faptul că în etapa (1), heteroplastidul cu conținut ridicat de clor nu este îndepărtat, rezultatul preparării 1,1,3-tricloracetonei conține un număr mare de compuși clorurați, riscând o calitate a acidului folic [0075]. Conform exemplelor 1-3 de mai sus, rezultatul este scala 1-3: metoda de purificare implică lăsarea în repaus a unui filtru de cristal stratificat pentru a îndepărta impuritățile cu conținut ridicat de clor, operațiuni de spălare precum toate, dar într-un sistem etanș, mediu de lucru prietenos și incidență redusă considerabil a apelor uzate, nu produce gaze reziduale, solvent organic și compuși organici. În plus, prin implementarea cazului 1, prepararea 1,1), 3-tricloracetonei, adăugarea soluției de apă din cartea 5/6 pagina 7 CN 109516908 A 7, utilizată direct în producerea de acid folic, face ca randamentul total de acid folic să crească cu 5% în greutate, puritatea fiind de 99,2% în greutate. mai sus; Mai mult, deoarece metoda de purificare nu introduce solvent organic, nu există niciun risc pentru calitatea acidului folic. Mai mult, metoda de purificare utilizează apa ca solvent de cristalizare, iar soluția apoasă purificată de 1,1,3-tricloracetonă este utilizată direct în producerea de acid folic, reducând reacțiile secundare.

CEO-ul Athena

WhatsApp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

director general@mit-ivy.com

ADĂUGA：Provincia Jiangsu, China