Pe de o parte, invenția furnizează o metodă de purificare a 1,1,3-tricloracetonei, în care metoda cuprinde următoarele etape

Flash:

(1) 1,1,3-tricloracetonă brută amestecată cu apă;

(2) Recristalizarea soluției superioare după repaus; La fel ca

(3) cristalele solide recristalizate sunt filtrate și spălate cu apă;

în care, în etapa (1), raportul în greutate dintre 1,1, 3-tricloracetonă brută menționată la cantitatea de apă este 10,1-2).

De preferință, în Etapa (1), raportul în greutate al produsului brut 1,1,3-tricloracetonă la cantitatea de apă poate fi 1:

(0,4-0,6), optimizat suplimentar ca 1:0,5; În invenție, doza de produs brut 1,1,3-tricloracetonă și apă este controlată în cele de mai sus.

Se poate obține intervalul de 1,1, 3-tricloracetonă de înaltă puritate.

Conform prezentei invenții, în etapa (1), produsul brut 1,1,3-tricloracetonă și apa pot fi preparate la o temperatură de 10-50℃

Se amestecă 10-30 de minute în condiții, apoi se lasă să stea 10-30 de minute; De preferinţă, în Etapa (1), numitul 1,1,3-triclorpropil

Cetona brută a fost amestecată cu apă la o temperatură de 30-35℃ timp de 25-30 de minute, apoi a stat timp de 10-15 minute; în prezenta invenţie

, folosind 1,1, 3-tricloracetonă brută ca materie primă, în ibricul de reacție, amestecat cu apă, agitat la o anumită temperatură după ce a stat în picioare

delaminare. După delaminare, stratul inferior de ulei este îndepărtat, în principal prin îndepărtarea impurităților cu conținut ridicat de clor și lăsând soluția superioară pentru utilizare ulterioară.

Conform invenției, în etapa (1), 1,1,3-tricloracetona brută este amestecată cu apă și poate fi, de asemenea, agitată.

Condiții, în care nu există o limitare specifică a condițiilor de agitare și a echipamentului, atâta timp cât 1,1,3-tricloracetona poate fi grosieră

Produsul poate fi amestecat uniform cu apă. De preferință, viteza de amestecare este 100-300r/min.

în prezenta invenţie, apa este de preferinţă apă deionizată.

Conform invenției, în etapa (2), condițiile de recristalizare pot fi: temperatură de la 0 la 35℃, timp de la 0,5 -

10 ore, de preferinţă, recristalizarea este efectuată la o viteză de agitare de 50-300 RPM; Preferabil, renodul

De asemenea, se adaugă apă în procesul de cristalizare, în care apa este adăugată la o viteză de 200-600 ml/min; În aceste condiții, eficiența recristalizării

Fructele sunt bune.

În plus, în mod optim, condițiile de recristalizare sunt: ​​o temperatură de 10-15℃, un timp de 2-3 ore și condițiile de recristalizare.

Cristalul este agitat la o viteză de 100-200 RPM și se adaugă apa cu o viteză de 300-500 ml/min.

În aceste condiții, efectul de recristalizare este mai bun.

În prezenta invenție, temperatura de recristalizare descrisă în etapa (2) este mai mică decât cea a 1,1,3-tricloracetonei din etapa (1)

Temperatura la care produsul este amestecat cu apa.

Conform invenţiei, în etapa (3), amestecul de reacţie după etapa (2) poate fi filtrat prin presiune închisă sau poate fi

Cristalele solide se obțin prin presarea directă prin placa de sită din partea inferioară a reactorului. în prezenta invenţie, se utilizează de preferinţă aer şi/sau azot

Filtrare sub presiune, este mai bine să utilizați azot pentru filtrarea sub presiune, iar presiunea poate fi 0,1-0,2 MPa, de preferință 0,12 -

0. 18 mpa.

Conform invenției, cristalul precipitat după filtrarea sub presiune este spălat cu apă, în care apa menționată este spălată

Nu există o limită specifică, de exemplu, puteți alege 1-2 kg de spălare cu pulverizare cu apă în condițiile unei temperaturi de 2-25 ℃ și pulverizați

Nu există o limită de viteză specifică.

Conform invenţiei, puritatea produsului brut 1,1,3-tricloracetonă poate fi de 50-65 % în greutate.

Paginile 3/6 din instrucțiuni

5

CN 109516908 A

5

Prezenta invenție, pe de altă parte, oferă, de asemenea, un acid folic care este preparat prin oricare dintre metodele descrise mai sus.

O soluție apoasă de 1,1,3-tricloracetonă este utilizată direct pentru prepararea acidului folic.

Funcționarea metodei de purificare conform invenției, cum ar fi extracția stratificată, filtrarea prin cristalizare și așa mai departe, poate fi efectuată într-un sistem închis.

Ecologic și reduce considerabil generarea de apă uzată, fără deșeuri de solvenți organici și gaze reziduale organice; În plus, metoda de purificare

Nu se introduc solvenți organici, iar impuritățile bogate în clor sunt îndepărtate în timpul procesului de purificare, astfel încât nu există niciun risc de calitate pentru calitatea acidului folic

Metoda folosește apă ca solvent de cristalizare, iar soluția apoasă purificată de 1,1,3-tricloracetonă este utilizată direct pentru producerea acidului folic

Randamentul total de acid folic poate fi crescut cu 5% în greutate, iar puritatea este peste 99,2% în greutate, ceea ce poate obține o calitate înaltă.

De acid folic.

Invenţia este descrisă în detaliu prin intermediul exemplelor de realizare de mai jos.

În următoarele exemple de realizare și proporții, dacă nu se specifică altfel, materialele utilizate sunt disponibile prin achiziție comercială, dacă nu se specifică altfel.

Metoda utilizată este metoda convențională în acest domeniu.

Modelul de cromatografie gazoasă a fost GC-2014, achiziționat de la Shimadzu Company.

1,1,3-tricloracetona preparată prin metoda de purificare din prezenta invenție este purificată într-un reactor de 50 de litri echipat cu o placă cu sită filtrantă în partea inferioară. În primul rând, puritatea lui 1,1 este 65 % în greutate, 3-tricloracetonă 20Kg și apă 10Kg în ibricul de reacție amestecat în 24 de agitare timp de 12 minute, unde viteza de agitare este de 200r/min, în procesul de agitare pentru a adăuga apă, apa la o viteză de 300 ml/min. , iar apoi amestecul a stat timp de 10 minute, separat de stratul inferior de ulei, îndepărtați impuritățile cu clor ridicat; În al doilea rând, temperatura soluţiei superioare stratificată a fost scăzută la 5 şi s-a agitat timp de 2 ore la o viteză de agitare de 100 r/min. Apoi, cristalul solid a fost obținut direct prin placa de sită din partea inferioară a ibricului de reacție prin filtrare sub presiune cu azot la o presiune de 0,1 MPa, apoi s-a pulverizat și spălat cu 2 kg apă rece. Greutatea umedă a 1,1,3-tricloracetonei a fost de 9,8 kg, iar puritatea cromatografică (GC) a fost de 96,8 % în greutate Operația implicată în această metodă de purificare, cum ar fi stratificarea statică, îndepărtarea impurităților cu conținut ridicat de clor, cristalizarea, filtrarea și spălarea apei, pot fi efectuate într-un sistem cu corp închis, care este prietenos cu mediul, și reduce foarte mult generarea de apă uzată și nu produce reziduuri de solvenți organici și gaze reziduale organice [0052]. În plus, deoarece metoda de purificare fără introducerea de solvent organic și clor ridicat pentru a elimina impuritățile în procesul de purificare, nu există niciun risc de calitate asupra calității acidului folic, dar și prin exemplul de implementare a preparării de 1, 1, 3 – acid folic reticulat cu apă acetonă dizolvată direct utilizată în producție, face ca acidul folic să îmbunătățească randamentul total cu 5 % în greutate, puritatea de 99,5 % în greutate Exemplul 2 Această variantă de realizare afirmă că 1,1,3-tricloracetona preparată de Metoda de purificare conform prezentei invenții este purificată într-un reactor de 50 de litri echipat cu o placă de sită filtrantă în partea inferioară. în reactor, agitând timp de 15 minute la 45°C, viteza de agitare de 300r/min, în procesul de agitare pentru a adăuga apă, apa la o viteză de 300 ml/min, apoi amestecul a stat timp de 15 minute, separat de stratul inferior de ulei, îndepărtați impuritățile cu conținut ridicat de clor; În al doilea rând, temperatura soluției din stratul superior după stratificare a fost scăzută la 20°C, iar viteza de agitare a fost de 200 r/min timp de 0,5 ore. Apoi, cristalul solid a fost obţinut direct prin placa de sită din partea inferioară a reactorului prin filtrare cu azot la presiunea de 0,2 MPa. Apoi, cristalul solid a fost pulverizat și spălat cu 1 kg de apă rece 25, iar greutatea umedă a 1,1, 3-tricloracetona a fost de 8,2 kg prin metoda reducerii. Metoda de purificare implicată în îndepărtarea prin stratificare statică a impurităților cu clor ridicat, Operațiunile de cristalizare, filtrare și spălare a apei pot fi efectuate într-un sistem cu corp închis, mediul de lucru este prietenos și reduc foarte mult generarea de apă uzată, fără reziduuri de solvenți organici și gaze reziduale organice [0060] În plus, deoarece metoda nu nu introduce solvenți organici și îndepărtează impuritățile cu clor ridicat în timpul procesului de purificare, nu există niciun risc de calitate pentru calitatea acidului folic, iar 1,1,3-tricloracetona preparată prin Exemplul 2 este dizolvată în apă și utilizată direct la producerea de acid folic, crescând randamentul total de acid folic cu 4,9% în greutate și obținând o puritate de 99 Acest exemplu de realizare afirmă că 1,1, 3-tricloracetona preparată prin metoda de purificare din prezenta invenție este purificată într-un 50 -reactor de litri prevăzut cu o placă de sită filtrantă în partea inferioară. În primul rând, 1,1 cu o puritate de 60%, 3-tricloracetonă 20 kg amestecată cu apă 40 kg în ibricul de reacție, agitând timp de 30 de minute la 15, viteza de agitare de 100r/min, în procesul de agitare pentru a adăuga apă, apa la o viteză de 500 ml/min, apoi amestecul a stat timp de 30 de minute, separat de stratul inferior de ulei, îndepărtați impuritățile cu clor ridicat; În al doilea rând, temperatura soluției din stratul superior după stratificare a fost scăzută la 10, iar viteza de agitare a fost de 100r/min timp de 10 ore. Apoi, cristalul solid a fost obţinut direct prin placa de sită din partea inferioară a reactorului prin filtrare cu azot la presiunea de 0,2 MPa, apoi s-a pulverizat şi spălat cu 1 kg de apă rece. Greutatea umedă a 1,1,3-tricloracetonei a fost de 6,9 ​​kg, iar puritatea cromatografică (GC) a fost de 98,3% în greutate Operația implicată în această metodă de purificare, cum ar fi stratificarea statică, îndepărtarea impurităților cu clor ridicat, cristalizarea , filtrarea și spălarea cu apă, pot fi efectuate într-un sistem cu corp închis, care are un mediu de lucru prietenos și reduce foarte mult generarea de apă uzată și nu produce reziduuri de solvenți organici și gaze reziduale organice [0068]. În plus, deoarece metoda de purificare fără introducerea de solvent organic și clor ridicat pentru îndepărtarea impurităților în procesul de purificare, nu există niciun risc de calitate asupra calității acidului folic, și va fi de exemplu 3 prepararea de 1, 1, 3 – încrucișat- legat de acetonă, apa de dizolvat, utilizată direct în producția de acid folic, face ca acidul folic să îmbunătățească randamentul total 5,3 % în greutate, puritatea de 99,2 % în greutate Pentru proporția 1 purificată 1,1, 3- tricloracetona conform metodei din varianta 1, cu excepția faptului că în etapa (1), nu este utilizată apă, în schimb, s-au folosit solvenți organici. Ca rezultat, 1,1,3-tricloracetona preparată a fost dizolvată în apă și utilizată direct în producerea acidului folic. Randamentul total de acid folic a fost crescut doar cu 2 % în greutate, iar puritatea a fost de 95 % în greutate. În plus, datorită introducerii solvenţilor organici în această metodă de purificare, există un risc de calitate pentru calitatea acidului folic [0071] în proporţia 2 [0072]. 1,1,3-tricloracetona este purificată conform metodei din Exemplul 1. Diferența este că în Etapa (1), cantitatea de apă este de 50Kg, rezultând o creștere semnificativă a generării de apă uzată și o scădere de 1 The randamentul de cristale de 1,1,3-tricloracetonă a fost dizolvat în apă și utilizat direct la producerea acidului folic, astfel încât randamentul total de acid folic a fost crescut doar cu 5,6% în greutate, iar puritatea a fost de 99,6% în greutate. ] faţă de raportul de 3 [0074]. 1,1 a fost purificat prin metoda din Exemplul 1, 3-tricloracetona, diferența este că în etapa (1), heteroplastida cu conținut ridicat de clor nu este îndepărtată, rezultatul preparării 1,1,3-tricloracetonei conține o cantitate mare de Numărul de compuși clorurați, calitatea acidului folic riscă [0075] Conform exemplului de mai sus 1-3 și este rezultatul scalei de la 1-3: metoda de purificare implică lasarea să stea filtru cu cristal stratificat pentru a îndepărta impuritățile cu clor ridicat la operațiuni de spălare cum ar fi toate, cu excepția sistemului etanș, mediu de lucru prietenos și a redus semnificativ incidența apei uzate, nu produce gaz rezidual, solvent organic și organic În plus, prin punerea în aplicare a cazului 1, prepararea de 1, 1) , 3-tricloracetonă , adăugați în cartea 5/6 pagina 7 CN 109516908 O soluție de apă 7, utilizată direct în producerea acidului folic, face ca randamentul total de acid folic să crească cu 5 % în greutate, puritatea este de 99,2 % în greutate mai sus; Mai mult, deoarece metoda de purificare nu introduce solvent organic, nu există niciun risc de calitate pentru calitatea acidului folic. Mai mult, metoda de purificare folosește apa ca solvent de cristalizare, iar soluția apoasă purificată de 1,1,3-tricloracetonă este utilizată direct în producerea acidului folic, reducând reacțiile secundare.

CEO-ul Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO.,LTD

CEO@mit-ivy.com

ADĂUGA：provincia Jiangsu, China