Rezumat:Clorura catalizata de acetona si produsa prin cristalizarea solventului la 1,1,3-tricloracetona cu o puritate ridicata de nu mai putin de 99,0%, cu un randament de 45%o Cuvinte cheie:1,1,3-tricloracetona;sinteza;puritate ridicata

———-. Cuvânt înainte

1,1,3■tricloracetona este un intermediar important în producția de acid folic. În prezent, 1,1,3.acetonă tricloracetonă, ciclu lung de producție (48 ore), selectivitate slabă, randament scăzut, 1,1,3- Conținutul de tricloropacetonă este de numai aproximativ 17%, după extracția apei, conținutul său este de doar 51,9%. Și costul de producție este ridicat, corectarea produsului este scăzută. Toate acestea duc la costuri mari de producție a acidului folic intern, dificil de îmbunătățit conținutul și alte probleme.Autoarea a citit un număr mare de documente interne și străine. După multe experimente și studii, am adăugat catalizator și am controlat viteza clorului, reducând timpul de reacție la 1,1,3-3 tricloropacetonă în 24 de ore și 1,1,3-3 tricloropacetonă cristalizare cu o puritate mai mare de 99% și randament de peste 45%.

II. Partea experimentală

1. reacţie

0 0 0 0

1. II.

　　CHACCHA+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Etape experimentale

Într-un balon cu patru gâturi cu un condensator sferic de 500 ml, o anumită cantitate de acetonă și catalizator au fost agitate și alimentate la clor la o temperatură de reacție de 10~30 W. Începeți cronometrarea, opriți trecerea prin clor la câteva ore după reacție și continuați agitare timp de 1 oră. La amestecul rezultat s-a adăugat un material special asemănător solventului, s-a agitat timp de 1 oră în timp ce s-a răcit la cristalizare la 10°C, extragând 1,1,3-tricloracetonă.

1. 1,1,3.Determinarea selectivă a purității tricloroacetonei

Cromatograful de gaz Varin 3700, coloana de umplere QF・1 și detectorul FID au fost utilizate pentru a determina selectiv profitul de puritate al produsului și al soluției de clorură.

1. Rezultatele discuției
2. Influența catalizatorului asupra selectivității clorurii a arătat selectivitatea clorării acetonei

Influență mare, Tabelul 1 prezintă un set de rezultate experimentale. Din Tabelul 1, selectivitatea minimă a 1,1,3-tricloracetonei este semnificativ crescută (aproximativ 19,1%) fără catalizator și

　　catalizatorul compus amina este cel mai bun, până la 57,5% o. Condiții de testare: Innl acetonă, 3nr) l clor, catalizator 0,6 g, temperatură 1030°C,

timp 18 ore.In termen de 12 ore va:3,9 Cao h;2

〜7 ore, vq: 27 Cao h; 7〜 18 ore, VQ: 3,9 la h. Tabelul 1. Efectele catalizatorului asupra selectivității produsului

1. Efectul vitezei de trecere a clorului asupra reacției

Experimentul a constatat că clorul uniform a avut o selectivitate scăzută a produsului, îmbunătățind semnificativ selectivitatea și randamentul produsului.

Tabelul 2 enumeră un set de date de testare.

Tabelul 2 Efectele vitezei de trecere a clorului asupra selectivității produsului

Condiție de testare:] Vasă Petri 1 acetonă, catalizator: clasa compozită 0.6go

Experimentul a constatat că fluclorul a fost devreme (12 ore) și mai târziu (8-24 ore), majoritatea clorului a scăpat că reacția a fost lentă și mediul (28 ore) a fost rapid. Când clorul gazos este oprit, selectivitatea produsului și randamentul sunt semnificativ reduse.Rezultatele au arătat că 1,1,3 a produs mult mai lent decât

1,1-dicloracetonă.În timpul reacţiei cu

clorură, clorură, acetonă, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

adică_II.clorarea pe gruparea submetil a fost multă

mai rapid decât pe grupa metil. Prin urmare,

autorul consideră că procesul de reacție al procesului de generare a clorurii de acetonă este:

Reacția este condusă cu V1 1 2-5 ca proces principal.

Conform datelor din Tabelul 2, ordinea vitezei de reacție a fiecărei etape este

　　V2^”3^1 2 5>V4

În funcție de viteza de reacție a fiecărei etape,

Din datele din Tabelul 3 se poate observa că, din cauza diferenței mici de punct de fierbere dintre 1,1,3.tricloracetonă și produse secundare, este în general dificil să se separe, extracția apei și separarea este un mijloc simplu. Deși majoritatea I produsele pot fi îndepărtate, puritatea este dificilă

controlăm viteza de trecere a clorului în fiecare etapă,

pentru a atinge scopul de a reduce timpul de trecere a clorului și de a inhiba selectivitatea creșterii vitezei de reacție secundară cu 1,1,3 tricloracetonă..

1. Purificarea cu cristale hidratate Conform literaturii de specialitate, de obicei

Lichidul de clorură de acetonă este extras sau rafinat cu apă pentru a crește conținutul de 1,1,3-tricloracetonă, iar autorul a folosit 1,1,3-tricloracetonă pentru a cristaliza din alte produse secundare.

Tabelul 3 enumeră puritatea produsului obținut prin diferitele metode de separare.

Tabel 3. Puritatea produsului obţinută prin diferitele metode de separare

pentru a îmbunătăți în continuare. Puritatea produsului ajunge la peste 99%, iar randamentul este, de asemenea, cel mai mare în mai multe metode, până la 45%o.1 Metoda necesită un conținut de 1,1,3-tricloracetonă de K mai mult de 50% în clorură soluție.

Selectați catalizatorul amină compus adecvat, controlați blocarea lentă a clorului devreme și târziu la 10~30°C, poate face clorură de 1,1,3-tricloracetonă, purificată prin cristalizare cu solvent special, obțineți un produs cristalin cu cel puțin 99,0%, cu randament de 45%, dar 1,1,3-tricloracetona în soluție de clorură trebuie să fie mai mare de 50%o.CEO-ul Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO.,LTD

CEO@mit-ivy.com

　　Adăugați: provincia Jiangsu, China