Rezumat: clorură catalizată de acetonă și produsă prin cristalizare cu solvent la 1,1,3-tricloracetonă cu o puritate ridicată de cel puțin 99,0%, cu un randament de 45%. Cuvinte cheie: 1,1,3-tricloracetonă; sinteză; puritate ridicată.

———-. Prefață

1,1,3■tricloropacetona este un intermediar important în producerea acidului folic. În prezent, 1,1,3-acetona tricloropacetonă are un ciclu de producție lung (48 de ore), selectivitate slabă, randament scăzut, conținut de 1,1,3-tricloropacetonă este de doar aproximativ 17%, iar după extracția cu apă, conținutul său este de doar 51,9%. Costul de producție este ridicat, iar corecția produsului este scăzută. Toate acestea duc la costuri interne ridicate de producție a acidului folic, la dificultăți de îmbunătățire a conținutului și la alte probleme. Autorul a citit un număr mare de documente interne și străine. După numeroase experimente și studii, am adăugat catalizator și am controlat viteza clorului, reducând timpul de reacție la 1,1,3-3 tricloropacetonă în 24 de ore și cristalizarea 1,1,3-3 tricloropacetonei cu o puritate mai mare de 99% și un randament mai mare de 45%.

II. Partea experimentală

1. reacţie

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCha+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Etape experimentale

Într-un balon cu patru gâturi, dotat cu un condensator sferic de 500 ml, o anumită cantitate de acetonă și catalizator a fost agitată și introdusă în clor la o temperatură de reacție de 10~30 W. Se începe cronometrarea, se oprește trecerea prin clor la câteva ore după reacție și se continuă agitarea timp de 1 oră. La amestecul rezultat s-a adăugat un material special, asemănător unui solvent, s-a agitat timp de 1 oră, răcindu-se până la cristalizare la 10°C, extrăgând 1,1,3-tricloracetona.

1. 1,1,3. Determinarea selectivă a purității tricloracetonei

Pentru a determina selectiv puritatea produsului și a soluției de clorură s-au utilizat un cromatograf de gaze Varin 3700, o coloană de umplere QF・1 și un detector FID.

1. Rezultatele discuției
2. Influența catalizatorului asupra selectivității clorurii a demonstrat selectivitatea clorinării acetonei

Influență mare, Tabelul 1 prezintă un set de rezultate experimentale. Din Tabelul 1, selectivitatea minimă a 1,1,3-tricloracetonei este semnificativ crescută (aproximativ 19,1%) fără catalizator și

　　Catalizatorul amină compus este cel mai bun, până la 57,5%. Condiții de testare: acetonă în nl, 3nr) l clor, catalizator 0,6 g, temperatură 1030 °C,

timp 18 ore. În decurs de 12 ore va:3,9 CaO h;2

〜7 ore, vq:27 CaO h; 7〜18 ore, VQ: 3,9 până la h. Tabelul 1. Efectele catalizatorului asupra selectivității produsului

1. Efectul vitezei de trecere a clorului asupra reacției

Experimentul a constatat că clorul uniform a avut o selectivitate slabă a produsului, îmbunătățind semnificativ selectivitatea și randamentul produsului.

Tabelul 2 prezintă un set de date de testare.

Tabelul 2 Efectele vitezei de trecere a clorului asupra selectivității produsului

Condiție test:] Placă Petri 1 acetonă, catalizator: compozit clasa 0.6go

Experimentul a constatat că fluclorina a apărut devreme (12 ore) și mai târziu (24 h), cea mai mare parte a clorului a ieșit, ceea ce înseamnă că reacția a fost lentă, iar mediul (28 h) a fost rapid. Când clorul gazos este oprit, selectivitatea și randamentul produsului sunt reduse semnificativ. Rezultatele au arătat că 1, 1, 3 s-au produs mult mai lent decât

1,1-dicloracetonă. În timpul reacției cu

clorură, clorură, acetonă, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

adică_II.clorurarea pe gruparea submetil a fost mult mai

mai rapid decât pe gruparea metil. Prin urmare,

Autorul consideră că procesul de generare a clorurii de acetonă este:

Reacția este condusă cu V1 1 2-5 ca proces principal.

Conform datelor din Tabelul 2, ordinea vitezei de reacție pentru fiecare etapă este

　　V2^”3^1 2 5>V4

În funcție de viteza de reacție a fiecărei etape,

Din datele din Tabelul 3 se poate observa că, din cauza diferenței mici a punctului de fierbere dintre 1,1,3-tricloracetonă și produși secundari, este în general dificil să se separe apa prin extracție, iar separarea este o metodă simplă. Deși majoritatea produselor I pot fi îndepărtate, puritatea este dificil de atins.

Controlăm viteza de trecere a clorului în fiecare etapă,

pentru a atinge scopul de a reduce timpul de trecere a clorului și de a inhiba selectivitatea creșterii vitezei de reacție secundară cu 1,1,3 tricloracetonă.

1. Purificare cu cristale hidratate. Conform literaturii de specialitate, de obicei

Clorura de acetonă lichidă este extrasă sau rafinată cu apă pentru a crește conținutul de 1,1,3-tricloracetonă, iar autorul a folosit 1,1,3-tricloracetonă pentru cristalizarea din alte produse secundare.

Tabelul 3 prezintă puritatea produsului obținută prin diferite metode de separare.

Tabelul 3. Puritatea produsului obținută prin diferite metode de separare

pentru a se îmbunătăți în continuare. Puritatea produsului atinge peste 99%, iar randamentul este, de asemenea, cel mai mare în mai multe metode, până la 45%.1 Metoda necesită un conținut de 1,1,3-tricloracetonă de K mai mare de 50% în soluția de clorură.

Selectați un catalizator aminici compus adecvat, controlați blocarea lentă a clorului la început și la sfârșit la 10~30°C, puteți obține clorură de 1,1,3-tricloracetonă, purificată prin cristalizare cu solvent special, obțineți un produs cristalin cu nu mai puțin de 99,0%, cu un randament de 45%, dar 1,1,3-tricloracetonă în soluție de clorură trebuie să fie mai mare de 50%.CEO-ul Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD

director general@mit-ivy.com

　　ADĂUGAT：Provincia Jiangsu, China