ştiri

Cunoscut și sub denumirea de dimetilanilină, este un lichid uleios incolor până la galben deschis, cu miros iritant, se oxidează ușor în aer sau la soare și devine puternic oxidat. Densitatea relativă (20℃/4℃) 0,9555, punctul de îngheț 2,0℃, punctul de fierbere 193℃, punctul de aprindere (la deschidere) 77℃, punctul de aprindere 317℃, vâscozitate (25℃) 1,528 MPa·s, indicele de refracție (N20D) 1,5584. Solubil în etanol, eter, cloroform, benzen și alți solvenți organici. Poate dizolva o varietate de compuși organici. Ușor solubil în apă. Inflamabil, arde în foc deschis, abur și aer pentru a forma un amestec exploziv, limita de explozie este de 1,2%~7,0% (vol.). Toxicitate ridicată, descompunere termică ridicată, eliberare de gaz anilină toxic. Poate fi absorbit prin piele și toxic, LD501410mg/kg, concentrația maximă admisă în aer este de 5mg/m3.

Metode de depozitare

1. Note de depozitare [25] A se păstra într-un depozit răcoros și ventilat. A se păstra departe de foc și căldură. Păstrați recipientul etanș. Trebuie depozitat separat de acizi, halogeni și substanțe chimice alimentare și nu trebuie amestecat. Echipați cu echipamente de stingere a incendiilor în cantitatea și varietatea corespunzătoare. Zona de depozitare trebuie să fie dotată cu echipamente de tratare a scurgerilor în caz de urgență și cu materiale de depozitare adecvate.

 H2418027434b14dc5816d02a263a17f23Q.jpg_350x350

2. Sigilat în butoi de fier, 180 kg pe butoi. A se păstra într-un loc răcoros și ventilat. Depozitați și transportați conform reglementărilor privind articolele inflamabile și toxice.

Metodele sintetice

1. Prin reacție cu anilină și metanol în prezența acidului sulfuric, prin reacție la temperatură înaltă și presiune înaltă. Fluxul procesului: 1. Se adaugă 790 kg de anilină, 625 kg de metanol și 85 kg de acid sulfuric (100% amoniu) în reactor, se controlează temperatura la 210-215 ℃ și presiunea la 3,1 MPa, se reacționează timp de 4 ore, apoi se eliberează presiunea, se descarcă materialul în separator, se neutralizează cu hidroxid de sodiu 30%, se lasă să stea și se separă sarea cuaternară de amoniu inferioară. Apoi se produce o reacție de hidroliză la 160 ℃, 0,7-0,9 MPa timp de 3 ore, hidrolizatul rezultat și uleiul superior fiind combinate cu spălare cu apă și distilare în vid pentru a se obține produsul finit.

2, cu metanol și anilină ca materii prime, în condiții de metanol excesiv, presiune atmosferică, 200-250℃, prin sinteza catalizatorului de alumină. Cota de consum de materie primă: anilină 790kg/t, metanol 625kg/t, acid sulfuric 85kg/t. Preparatul de laborator poate reacționa anilină cu fosfat de trimetil.

3. Anilină și metanol amestecate (N anilină: N metanol ≈ 1:3) și injectate în reactorul echipat cu catalizator la o viteză spațială de 0,5 h-1 printr-o pompă dozatoare alternativă, fără impulsuri. Efluentul de reacție intră mai întâi în separatorul gaz-lichid din sticlă, iar lichidul colectat în partea inferioară a separatorului este extras în mod regulat pentru analiza cromatografică.

4. În 2001, Universitatea Nankai și Tianjin Ruikai Science and Technology Development Co., Ltd au dezvoltat împreună un catalizator de metilare a anilinei de înaltă eficiență pentru a realiza sinteza în fază gazoasă a N,N-dimetilanilinei. Procesul este următorul: După ce anilina lichidă este amestecată proporțional cu metanol, aceasta este vaporizată într-un turn de vaporizare și apoi introdusă într-un reactor tubular cu o viteză spațială de 0,5-1,0 h-1 (patul fix al reactorului tubular este echipat cu un catalizator solid nanometric suportat) pentru producție continuă la 250-300 ℃ și presiune atmosferică. Randamentul DMA este peste 96%.

 N,N-DIMETIL-P-TOLUIDINĂ 45

Metoda de rafinare: conține adesea anilină, N-metil anilină și alte impurități. În timpul rafinării, N,N-dimetilanilina este dizolvată în acid sulfuric 40% și se efectuează distilarea cu abur. Se adaugă hidroxid de sodiu pentru a-l alcaliniza. Distilarea cu abur continuă. Distilatul este separat într-un strat apos și uscat cu hidroxid de potasiu. Distilare la presiune atmosferică în prezența anhidridei acetice. Distilatul a fost spălat cu apă pentru a îndepărta urmele de anhidridă acetică, apoi uscat cu hidroxid de potasiu, urmat de oxid de bariu și distilare decomprimată într-un curent de azot. Alte metode de rafinare includ adăugarea a 10% anhidridă acetică și refluxarea timp de câteva ore pentru a îndepărta aminele primare și secundare. După răcire, se adaugă un exces de acid clorhidric 20% și se extrage cu eter. Stratul de acid clorhidric a fost alcalinizat prin adăugarea de alcali, apoi extras cu eter. Stratul eteric a fost uscat cu hidroxid de potasiu și apoi distilat sub presiune sub azot. N,N-dimetilanilina poate fi, de asemenea, transformată în picronat, recristalizată la un punct de topire constant cu o soluție apoasă caldă de hidroxid de sodiu 10% pentru a descompune picronatul. Se extrage cu eter, se spală cu apă și se usucă după distilare în vid.

5. Anilina, metanolul și acidul sulfuric sunt amestecate proporțional și condensate în autoclavă. După ce produsul de reacție este recuperat prin decompresie, se adaugă alcali pentru neutralizare, separare, iar apoi produsul este obținut prin distilare în vid.

6. Reacția de metilare a anilinei și a fosfatului de trimetil poate produce N,N-dimetilanilină: apoi se extrage cu eter, distilare uscată.

7. N,N-dimetilanilina poate fi sintetizată prin adăugarea unui amestec de anilină și metanol în raport de 1:3,5 într-un pat catalitic de catalizator Ziegler Cu-Mn sau Cu-Zn-Cr la 280℃. N,N-dimetilanilina rezultată este colectată în unitatea de distilare cu 54 de plăci, la o temperatură cuprinsă între 193 și 195℃, și ambalată în sticle de sticlă maro. Pentru cromatografia de preparare, se poate folosi N,N-dimetilanilina pură, azotul putând fi folosit ca gaz purtător, iar în cromatografia de gaze cu coloană Ben 犅 yaku se poate rectifica N,N-dimetilanilina, prin separarea și colectarea fracției de vârf a componentei principale, apoi se poate introduce într-o fiolă de sticlă sigilată.

Scopul principal

1. Una dintre materiile prime de bază pentru producerea coloranților pe bază de sare (coloranți trifenilmetan etc.) și a coloranților bazici, principalele varietăți fiind galben alcalin strălucitor, violet alcalin 5GN, verde alcalin, albastru lac alcalin, roșu strălucitor 5GN, albastru strălucitor etc. N,N-dimetilanilina este utilizată în industria farmaceutică pentru fabricarea cefalosporinei V, sulfamilamidei B-metoximidinei, sulfamilamidei dimetoximidinei, fluorouracilului etc., iar în industria parfumurilor este utilizată pentru fabricarea vanilinei etc. 2. Se utilizează ca solvent, conservant pentru metale, agent de întărire pentru rășini epoxidice, accelerator de întărire pentru rășini poliesterice, catalizator pentru polimerizarea compușilor etilenici etc. De asemenea, se utilizează la prepararea coloranților trifenilmetan bazici, a coloranților azoici și a vanilinei. 3. Acest produs este utilizat ca și catalizator pentru fabricarea materialelor plastice din spumă poliuretanică cu compuși organici de staniu. De asemenea, se utilizează ca accelerator de vulcanizare a cauciucului, explozibili și materii prime farmaceutice. Este una dintre materiile prime de bază pentru producerea coloranților de bază (coloranți trifenilmetan etc.) și a coloranților bazici. Principalele varietăți sunt galben strălucitor bazic, violet bazic BN, verde bazic, albastru lac bazic, roșu strălucitor 5GN, albastru strălucitor etc. N,N-dimetilanilina este utilizată în industria farmaceutică pentru fabricarea cefalosporinei V, sulfamilamidei N-metoximidinei, sulfamilamidei-dimetoximidinei, fluorouracilului etc., iar în industria parfumurilor este utilizată pentru fabricarea vanilinei etc. 4. Se utilizează ca accelerator de întărire a rășinii epoxidice, a rășinii poliesterice și a adezivilor anaerob, astfel încât adezivul anaerob să poată fi întărit rapid. Poate fi utilizat și ca solvent, catalizator pentru polimerizarea compușilor etilenici, conservant metalic, absorbant de ultraviolete pentru cosmetice, sensibilizator de lumină etc. De asemenea, se utilizează la fabricarea coloranților bazici, a coloranților dispersați, a coloranților acizi, a coloranților solubili în ulei și a condimentelor (vanilină) și a altor materii prime. 5. Reactiv utilizat pentru determinarea fotometrică a nitriților. De asemenea, este utilizat ca solvent și în sinteza organică. 6. Utilizat ca intermediar colorant, solvent, stabilizator, reactiv analitic.


Data publicării: 25 mai 2021