Nivel de puritate ridicat al preparatului de 1,1,3-tricloracetonă

Rezumat:Clorura catalizata de acetona si produsa prin cristalizarea solventului la 1,1,3-tricloracetona cu o puritate ridicata de nu mai putin de 99,0%, cu un randament de 45%o Cuvinte cheie:1,1,3-tricloracetona;sinteza;puritate ridicata

----------.cuvânt înainte

1,1,3■tricloracetona este un intermediar important în producția de acid folic. În prezent, 1,1,3.acetonă tricloracetonă, ciclu lung de producție (48 ore), selectivitate slabă, randament scăzut, 1,1,3- Conținutul de tricloropacetonă este de numai aproximativ 17%, după extracția apei, conținutul său este de numai 51,9%. Și costul de producție este mare, corectarea produsului este scăzută. Toate acestea duc la costuri mari de producție a acidului folic intern, dificil de îmbunătățit conținutul și alte probleme.Autoarea a citit un număr mare de documente interne și străine.După multe experimente și studii, am adăugat catalizator și am controlat viteza clorului, reducând timpul de reacție la 1,1,3-3 tricloropacetonă în 24 de ore și 1,1,3-3 tricloropacetonă cristalizare cu o puritate mai mare de 99% și randament de peste 45%.

II.Partea experimentală

1. reacţie

0 0 0 0

1. II.

　　CHACCHA+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Etape experimentale

Într-un balon cu patru gâturi cu un condensator sferic de 500 ml, o anumită cantitate de acetonă și catalizator au fost agitate și alimentate la clor la o temperatură de reacție de 10~30 W. Începeți cronometrarea, opriți trecerea prin clor la câteva ore după reacție și continuați agitare timp de 1 oră. La amestecul rezultat s-a adăugat un material special asemănător solventului, s-a agitat timp de 1 oră în timp ce s-a răcit la cristalizare la 10°C, extragând 1,1,3-tricloracetonă.

1. 1,1,3.Determinarea selectivă a purității tricloroacetonei

Cromatograful de gaz Varin 3700, coloana de umplere QF・1 și detectorul FID au fost utilizate pentru a determina selectiv profitul de puritate al produsului și al soluției de clorură.

1. Rezultatele discuției
2. Influența catalizatorului asupra selectivității clorurii a arătat selectivitatea clorării acetonei

Influență mare, Tabelul 1 prezintă un set de rezultate experimentale. Din Tabelul 1, selectivitatea minimă a 1,1,3-tricloracetonei este crescută semnificativ (aproximativ 19,1%) fără catalizator și

　　catalizatorul compus amina este cel mai bun, până la 57,5% o. Condiții de testare: Innl acetonă, 3nr) l clor, catalizator 0,6 g, temperatură 1030°C,

timp 18 ore.In termen de 12 ore va:3,9 Cao h;2

〜7 ore, vq: 27 Cao h; 7〜 18 ore, VQ: 3,9 până la h. Tabelul 1. Efectele catalizatorului asupra selectivității produsului

1. Efectul vitezei de trecere a clorului asupra reacției

Experimentul a constatat că clorul uniform are o selectivitate scăzută a produsului, îmbunătățind semnificativ selectivitatea și randamentul produsului.